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[응용자료]EPA 방법 1633에 따른 수용성 시료 내 PFAS 분석 기술

  • 문의유형 : 정보
  • 작성자 : 마**
  • 작성일 : 2025.03.18
  • 조회수 : 321

PFAS 분석

EPA 방법 1633에 따른 수용성 시료 내 PFAS 분석 기술

Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous Samples
Per EPA Method 1633 Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole Mass Spectrometer

미국 환경보호청(EPA) 방법 1633에 따라 수용성 시료 내 과불화합물(PFAS)을 분석하는 방법입니다. 최적화된 고체상 추출법(SPE)과 액체 크로마토그래피-질량 분석법(LC/MS/MS)을 활용한 분석 방법입니다.

EPA 방법 1633은 음용수가 아닌 수용성 시료, 고체, 바이오솔리드, 조직 샘플에서 40종의 PFAS를 정량화하기 위한 표준 방법입니다. 이 방법은 9개 화합물 클래스에 걸쳐 선형 및 분지형 이성질체를 포함하여 다양한 PFAS를 분석합니다.

또한, EPA 음용수 방법 533과 537.1에 나열된 모든 분석물질을 포함합니다.

실험 방법
▶샘플 준비: 500mL 수용성 샘플을 사용하고 대리 표준물질(추출 내부 표준물질, EIS)을 첨가합니다.
▶추출 절차:
준비물 : Agilent Bondeult PFAS Wax, Carbon sorbent, Methanol, Formic Acid, Ammonium hydroxide, Nylon Syringe Filter, disposable syringe

▶추출방법 :

시료 전처리 프로세스

시료 전처리 (Sample Partition)

  • 수용성시료 : 500mL HDPE 병
  • 방부제 없음
  • EIS(내부표준물질)을 시료병에 넣음, pH 6.0 ~ 7.0

추출단계 (Extraction Setup)

  • 어댑터와 reservoir가 올바르게 장착되어 있는지 확인

컨디셔닝 (Condition SPE)

  • 1% 메탄올 암모늄 수산화물 15mL
  • 0.3M 포름산 5mL

시료주입 (Load Sample)

  • 시료를 reservoir에 붓는다
  • SPE 카트리지를 통해 5mL/min 속도로 통과

세척 (Rinse Reservoir)

  • 2 × 5 mL reagent water
  • 1:1 비율 0.1M formic acid:methanol 5mL
  • 진공 상태에서 15분간 건조

용출 (Elution)

  • 시료 병을 1% methanolic ammonium hydroxide 5mL로 헹군다
  • 이를 SPE 카트리지로 옮긴다

Carbon Cleanup

  • 농축 acetic acid 25μL 추가 후 vortexing
  • 탄소 10mg 추가
  • 손으로 5분 미만 흔든 후, 30초간 혼합 → 2,800rpm에서 10분간 원심 분리

내부표준 (Internal Standard)

  • 깨끗한 수집 튜브에 NIS를 추가한다

여과 (Filter)

  • 상등액만 취해 나일론 필터 후 여과

분석 (Analysis)

  • LC/TQ 분석
  • 남은 시료는 0~4 °C 보관
PFAS 분석 조건
표1. LC기기조건                                                                                                     
표2. LC/TC 기기조건
Parameter Value
LC Agilent 1290 Infinity II LC System with High Speed Pump 
Guard Column Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 2.1 × 5 mm, 1.8 µm (p/n 821725-901)
Analytical Column Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 2.1 × 100 mm, 1.8 µm (p/n 959758-902)
Delay Column Agilent InfinityLab PFC Delay Column, 4.6 × 30 mm (p/n 5062-8100)
Column Temperature 40 °C
Injection Volume 5 µL
Mobile Phase A) 2 mM Ammonium acetate in 95% water (LC grade), 5% acetonitrile
B) Acetonitrile (LC grade)
Gradient Flow Rate 0.4 mL/min
Gradient
Time (min)%B
0.02
0.22
1095
Stop Time 12.2 min
Post Time 2.0 min
Parameter Value
MS Agilent 6470B TQ with Agilent Jet Stream ESI source
Source Parameters
Gas Temperature 230 °C
Gas Flow 6 L/min
Nebulizer 20 psi
Sheath Gas Temperature 355 °C
Sheath Gas Flow 10 L/min
Capillary Voltage (Neg) 2,500 V
Nozzle Voltage (Neg) 0 V


결과 및 성능

•검정 성능: 모든 분석물질은 안정적인 머무름 시간을 보였으며(RSD < 3%), R² > 0.998의 우수한 직선성을 나타냈습니다.
•담즙산 분리: 담즙산(TDCA)과 PFOS 사이에 1분 이상의 분리가 이루어졌습니다.
•추출 회수율: 시약수에서 대리 표준물질의 회수율은 66-122%였으며, 대부분이 70-130% 범위였습니다.
•검출 한계: 초기 방법 검출 한계(MDL)는 EPA 방법에 기록된 것과 동등하거나 더 우수했으며, 40종의 PFAS 중 32종이 1 ng/L 미만의 검출 한계를 보였습니다.
•정밀도와 정확도: 중간 농도 수준에서 우수한 재현성을 보였고, 모든 RSD가 9% 미만이었습니다.
•폐수 시료 분석: 실제 폐수 샘플에 대한 적용 가능성을 입증했으며, 회수율은 64-159% 범위였습니다.

결론

이 연구는 EPA 방법 1633을 따라 수용성 시료에서 PFAS를 분석하는 최적화된 방법을 제시합니다. Agilent 1290 Infinity II LC와 6470 TQ 를 이용한 이 방법은 우수한 직선성, 정밀도, 정확도, 그리고 낮은 검출 한계를 제공합니다. 또한 실제 폐수 시료에서도 신뢰할 수 있는 결과를 보여주어 환경 분석에 유용하게 적용될 수 있습니다.

이 방법은 수질 모니터링, 환경 규제 준수, 그리고 PFAS 오염 평가를 위한 중요한 분석 도구로 활용될 수 있을 것입니다.


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Description Details Part Number
PFC Delay Column InfinityLab PFC Delay Column 4.6 × 30 mm 5062-8100
Guard Column ZORBAX Eclipse Plus C18, 2.1 × 5 mm, 1.8 µm 821725-901
Analytical Column ZORBAX Eclipse Plus C18, 2.1 × 100 mm; 1.8 µm
 959758-902
Autosampler Vials Vial, Screw, 2 mL, polypropylene, certified for PFAS, 100/pk 5191-8150
Autosampler Caps Cap, 9 mm, screw, clear, thin membrane polypropylene/silicone septa, certified for PFAS, 100/pk 5191-8151
Glass Wool Glass wool, silane treated, 50 g 8500-1572
Centrifuge Tubes Centrifuge tubes and caps, 15 mL, 50/pk 5610-2039
Carbon Carbon SPE bulk sorbent, 25 g bottle 5982-4482
Syringes 5 mL disposable syringe, 100/pk 9301-6476
Nylon Filters Agilent Captiva Premium Syringe Filter nylon, 25 mm, 0.2 µm, 100/pk 5190-5092
<응용자료 첨부 : 5994-4926EN>


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