의약품 포장시스템과 운반시스템에 사용되는 일부 화학물질은  제조, 운반 저장 운송 및 전달과정에서 약품과 섞일 수 있습니다.  최종제품에서 이 물질들을 식별 분석하여 안정성을 확인 해야 합니다. 이 응용자료에서 새로 출시된 Agilent DB-5Q 컬럼과 GC/MSD , GC/Q-TOF를 이용하여 의약품 포장과 운반 시스템에 사용되는 고무 가스켓(Elastomeric gaskets)의 휘발성 화합물을 분석하였습니다.

•  시료준비

분석하고자 하는 E&L (extractables and leachable : 추출&누출) : phthalates, antioxidants,자외선 흡수제, 안정제등은 끓는 점이 높습니다. 

이러한 물질들은 고온에서 컬럼 자체에서 나오는 불순물에 영향을 받기 쉽습니다. 신제품으로 출시된 DB-5Q 컬럼과 기존 DB-5ms UI 컬럼 두가지를 PFTBA 화합물과 베이스라인을 비교하였을 때, DB-5Q컬럼이 높은 온도에서 불순물 방해가 훨씬 적었습니다. 

<그림 1. GC/Q-TOF 에서 DB-5ms 와  DB-5Q 컬럼으로 PFTBA 분석  비교>

C7-C39 까지 n-alkane 을 분석할 때 RT값이 매우 유사했습니다. 이외에도 70가지의 다양한 화학물질의 RI값 차이가 없었습니다. 

E&L 추출물에는 상당량의 물이 포함되어 있어 DB-5Q 컬럼이 E&L 분석에 합당한지 성능테스트를 실시 하였습니다. 

다양한 용매(에탄올 : 물 (1:1)그리고 THF에 타플루오로나프탈렌(OFN) 1pg을 130번씩 주입 후 피크 모양, 반응, 스펙트럼을 확인, 물이 포함된 시료와 그렇지 않은 시료의 결과가 유사하게 나왔습니다. 

<그림 2. (A) OFN EIC for m/z 271.9867 ± 20 ppm,(B) OFN spectrum. Octafluoronaphthalene ( OFN)  130회 주입 분석>

<그림3.DB-5Q와  DB-5ms UI 두 컬럼 RT 비교>

C7에서 C39 범위의 n-알케인의 RT 값은 두 컬럼을 비교할 때 매우 유사한 것으로 나타났습니다.

GC/MSD는 복잡한 E&L 추출물에서 휘발성 및 휘발성 화합물을 분석하는 데 매우 유용하고 접근하기 쉽습니다.

고해상도 Agilent 7250 GC/Q-TOF 장비를 사용하면 더 많은 성분을 자신 있게 식별할 수 있고, 알 수 없는 화합물의 구조를 밝힐 수 있습니다.

또한, 새로운 초저블리드 Agilent J&W DB-5Q GC 컬럼을 사용하면 고온에서도 백그라운드가 크게 줄어들어 뒤에 나오는 화합물을 식별하는데 도움이 되며,  물이 많이 포함된 시료를 분석할 때 재현성 있는 결과를 얻을 수 있습니다. 기존에 사용하던 DB-5ms UI과 유사한 RT로 분석되어 컬럼을 교체하기도 쉽습니다. 

자세한 사항은 첨부된 자료를 확인하여 주세요.