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Bond Elut HLB 와 LC/MS/MS를 이용한 물 속 Sulfonamide 분석
<물 속 Sulfonamide 분석>
항생제 중 하나인 Sulfonamide 는 수 환경 생태계에 미량 존재만으로 생물에게 내분비계 교란,급.만성 독성, 변이성 등 심각한 영향을 줄 수 있어 관리가 필요한 물질입니다. 이 연구에서는 LC/MS/MS 와 Agilent Bond Elut HLB SPE 카트리지를 이용하여 물 속 19가지 Sulfonamide(SA)와 대사산물을 정량 분석하는 방법을 개발했습니다.
그 결과, 물 속 19가지의 SA 분석에 대해 R2> 0.995, LOD 0.3~1.9ng/L, 물 시료에서 1.2~7.6ng/L의 LOQ 결과를 보았습니다.
대조수와 지하수에 대한 회수율은 61~118%였으며 RSD는 14% 미만으로 신뢰할 만한 결과를 얻었습니다.
뛰어난 회수율과 생산성으로 앞으로 Agilent Bond Eult HLB를 이용하여 SA 이외의 물 속 다른 잔류의약물질 검출 분석에 이용할 수 있을 것입니다.
<분석조건(HPLC와 MS조건)>
| HPLC conditions | |
|---|---|
| Column | Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 100 × 2.1 mm, 2.7 μm (p/n 695775-902) |
| Flow Rate | 0.3 mL/min |
| Column Temperature | 35 °C |
| Injection Volume | 2 μL |
| Mobile Phase | A) Water with 0.1% acetic acid B) Methanol |
| Gradient | Time (min) %A %B 0 90 10 8.0 60 40 12.0 35 65 13.0 5 95 16.0 5 95 |
| Post Time | 3 min |
| MS conditions | |
| Gas Temperature | 325 °C |
| Gas Flow | 6 L/min |
| Nebulizer | 30 psi |
| Sheath Gas Heater | 350 °C |
| Sheath Gas Flow | 11 L/min |
| Capillary | 3,500 V (+) |
| Nozzle Voltage | 500 V (+) |
| Data Acquisition | MRM as shown in Table 2. |
<사용 소모품>
| no | Part number | Description | 제품링크 |
|---|---|---|---|
| 1 | 5610-2147 | Bond Elut HLB cartridges, 6 mL, 500 mg | |
| 2 | 5190-5088 | Agilent Captiva Premium nylon syringe filter, 0.2 µm, 15 mm | |
| 3 | 12234003 |
Agilent Vac Elut SPS 24 manifold with collection rack for 10 × 75 mm test tubes | |
| 4 | 695775-902 | Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 100 × 2.1 mm, 2.7 µm |
<시료전처리 방법>
<참고1. 19가지 타겟 SA 크로마토그램>
<참고 2. 물속 Sulfonamides 회수율,회수율은 74.3~118%, RSD 0.1~13.2%>
Agilent Bond Elut HLB 카트리지를 사용하여 R2> 0.995, LOD 0.3~1.9ng/L, 물시료에서 1.2~7.6ng/L의 LOQ 결과를 보였습니다. 대조수와 지하수에 대한 스파이크 회수율은 61~118%였으며 RSD는 14% 미만이었습니다.
<참고자료: 5994-6896EN>
